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甘蔗糖蜜糖分檢測方法

發布日期:2021-03-20 08:16 瀏覽次數:
甘蔗糖蜜糖分檢測方法
甘蔗糖蜜含糖量較高,且大部分糖可用酵母直接發酵生產酒精,是大規模工業生產制造酒精的良好原料。目前甘蔗糖蜜市場上的交收檢驗,大都是提交總糖分與錘度的檢驗報告。甘蔗糖廠一般是按照《甘蔗糖蜜》QB/T2684-2005 行業標準(以下簡稱行標法)進行檢驗,但大多數糖蜜酒精企業卻是按照《甘蔗糖蜜酒精生產檢驗方法》(以下簡稱總還原物法)進行操作。前者的總糖分包括蔗糖分和還原糖分 2 項,后者則是以轉化糖計算出來的總還原物質。甘蔗糖蜜基本以總糖分來定價,2 種方法結果差異較大,給企業糖蜜交易中帶來很大困擾。下面我們增加了某檢測所檢測方法(以下簡稱某檢測所法)和某酒精廠企業檢驗方法(以下簡稱某酒精廠法)的實驗方法進行分析和討論。
  1. 蔗糖分的測定
采用二次旋光法測定。測得甘蔗糖蜜溶液轉化前后的旋光讀數,按相關公式進行計算,求得其蔗糖分。
  1. 還原糖分的測定
按蘭-艾農恒容法測定。用甘蔗糖蜜樣液滴定一定量的費林氏試劑,滴定前加入預測的水量以保持最終容量恒定(75 mL)。根據耗用樣液的量,計算還原糖的含量。

2甘蔗糖蜜酒精生產檢驗方法

糖分即可發酵性糖分,等于總還原物質減去非發酵性還原物質。本文中此方法的實驗結果為總還原物質。
  1. 總還原物質的測定
按蘭-艾農恒容法測定。首先將試樣進行處理, 使用中性醋酸鉛和脫鉛劑將試樣中的可還原性的非糖分及鈣鹽等雜質清除干凈,之后用鹽酸使雙糖轉化還原性的單糖。單糖在一定堿度的裴林氏溶液中使二價銅還原為一價銅,從而求出還原物質含量。
  1. 非發酵性還原物質
不能被酵母所利用的還原物質稱為非發酵性還原物質,按蘭-艾農恒容法測定。

3某檢測所檢測方法

按蘭-艾農法測定還原物質。樣品經處理,除去蛋白質等雜質后,加入鹽酸溶液,在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖,用甘蔗糖蜜樣液滴定一定量的費林氏試劑,根據耗用的樣液的量,計算水解后樣品中的還原糖總量。
  1. 試劑
20%中性醋酸鉛溶液,10%亞鐵氰化鉀,1:1鹽酸溶液,1%酚酞指示液,4 mol/L 氫氧化鈉溶液,1%次甲基藍指示溶液,裴林氏試劑。
葡萄糖標準溶液(2 g/L):準確稱取 2.0000 g 經過 95~100℃干燥 2 h 的葡萄糖,加水溶解后加入 5mL 鹽酸,并用水稀釋定容至 1000 mL。此溶液每毫升相當于 2.0 mg 葡萄糖。
標定方法:將葡萄糖標準溶液(2 g/L)注入滴管中,分別吸取裴林氏甲乙液各 5  mL,放入 250 mL的三角瓶中,然后加入蒸餾水約 25  mL。在電爐上加熱至沸,并準確保持沸騰 2  min,然后立即加入1%次甲基藍指示液 2 滴(此時應呈藍色,若為紅色, 即為滴入檢液量過多,應重新滴定),在沸騰狀態下, 從滴管徐徐滴入檢液,使沸騰的檢液由藍色變為紫色,再變為紅色,即為終點。此項滴加操作在 1 min 內完成,使整個煮沸時間控制在 3 min 之內,記下滴定耗用體積。計算:F=C×V。式中:F 為 10 mL℃時(一般 5 min 即可達到)起計算轉化時間,控制在 66~68℃之間轉化 10 min,轉化期間,應間斷搖動。
轉化完畢后用流動冷水冷卻至室溫,取出溫度計,溫度計所附著的糖液用少許蒸餾水洗入容量瓶內,加 1%的酚酞指示液 2 滴,用 4 mol/L 氫氧化鈉溶液中和至微紅色。再冷卻至室溫,加水至刻度, 搖勻備用。另吸取濾液 25 mL 放入 250 mL 容量瓶內,直接加水至刻度。搖勻備用。
3.2.2 檢液的滴定
用檢液將滴管內壁沖洗 2 次,然后加入檢液備用。準確吸取裴林氏甲乙液各 5 mL,放入 250 mL的三角瓶中,然后加入蒸餾水約 25 mL。用滴管加入相當于還原物質 60 mg 左右的檢液(可以用上次分析結果來估算),在電爐上加熱至沸,并準確保持沸騰 2 min,然后立即加入 1%次甲基藍指示液 2 滴(此時應呈藍色,若為紅色,即為滴入檢液量過多, 應重新滴定),在沸騰狀態下,從滴管徐徐滴入檢液, 使沸騰的檢液由藍色變為紫色,再變為紅色,即為終點。此項滴加操作在 1 min 內完成,使整個煮沸時間控制在 3 min 之內,記下滴定耗用體積。
此項滴定操作應重復 2 次,第 1 次預滴定是求
檢液滴定的約數,第 2 次為確定檢液滴定數。第 2次于煮沸前加入三角瓶的檢液數量要比第 1 次預滴的檢液量少 0.5~1.0 mL,此 0.5~1.0 mL 作終點滴定之用。
3.3 計算
 
式中:CZ 為轉化糖分含量(%),CF 為非轉化糖 分(%);F 為 10 mL 裴林氏試劑相當于葡萄糖的含量 (g);V 為滴定耗用體積(mL);m 為試樣重量(g);CZT為蔗糖分含量(%),X 為總糖分含量,以葡萄糖表示 (%)。
 
4 某酒精廠檢驗方法
按蘭-艾農法測定還原物質。樣品經處理,除去 蛋白質等雜質后,加入鹽酸溶液,在加熱條件下使 蔗糖水解為還原性單糖,用甘蔗糖蜜樣液滴定一定 量的費林氏試劑,根據耗用的樣液的量,計算水解 后樣品中的還原糖總量。
4.1 儀器、設備
250 mL 錐形瓶;50 mL 滴定管,刻度 0.1 mL; 容量瓶:100、200、250、500、1000 mL;移液管: 5、10、25、50 mL,電爐,秒表。
4.2 試劑
中性乙酸鉛溶液(54゜Bx),脫鉛劑,四甲基藍溶液(10 g/L),鹽酸溶液(4 mol/L),氫氧化鈉溶液(200 g/L),甲基紅乙醇溶液(1 g/L),葡萄糖標準溶液(2 g/L),1%次甲基藍指示溶液,費林試劑(包括標準 溶液的校正)。
4.3 測定步驟
4.3.1 檢液的制備
用分析天平準確稱取試樣 10.5 g,無損地用蒸餾水溶解于 100 mL 容量瓶內,加 20%中性醋酸鉛´100%

溶液 2.0 mL,加 10%亞鐵氰化鉀 5 mL,加水定容至100 mL,搖勻后靜置 30 min,過濾。吸取此濾液 10
mL 放入 250 mL 容量瓶內,加 40 mL 水和 5 mL 濃鹽酸(或 1:1 鹽酸 10 mL)。插入 0~100℃溫度計,搖勻后在 68℃的水浴上加熱,待瓶內溫度達到 66蔗糖分 CZT =(CZCF)×0.95
總糖分 X = CZTCF
式中:CZ 為轉化糖分含量(%),CF 為非轉化糖分(%);F 為 10 mL 裴林氏試劑相當于葡萄糖的含量
(g);V 為滴定耗用體積(mL);m 為試樣重量(g);CZT為蔗糖分含量(%),X 為總糖分含量,以葡萄糖表示
(%)。

4 某酒精廠檢驗方法

按蘭-艾農法測定還原物質。樣品經處理,除去蛋白質等雜質后,加入鹽酸溶液,在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖,用甘蔗糖蜜樣液滴定一定量的費林氏試劑,根據耗用的樣液的量,計算水解后樣品中的還原糖總量。
4.1 儀器、設備
250 mL 錐形瓶;50 mL 滴定管,刻度 0.1 mL; 容量瓶:100、200、250、500、1000 mL;移液管:
5、10、25、50 mL,電爐,秒表。
  1. 試劑
中性乙酸鉛溶液(54゜Bx),脫鉛劑,四甲基藍溶液(10 g/L),鹽酸溶液(4 mol/L),氫氧化鈉溶液(200 g/L),甲基紅乙醇溶液(1 g/L),葡萄糖標準溶液(2
g/L),1%次甲基藍指示溶液,費林試劑(包括標準溶液的校正)。
  1. 測定步驟
    1. 檢液的制備
用分析天平準確稱取糖蜜試樣 2.0000±0.0100
g。無損地用蒸餾水溶解于 200 mL 的容量瓶內,加中性醋酸鉛溶至不再出現沉淀為止(約需 2.0~2.5
mL,期間需搖勻后靜置 2~3 min 并滴加中性醋酸鉛溶液檢查清液是否出現沉淀),再加入脫鉛劑至不產生沉淀為止(約 4~6 mL,期間需搖勻后靜置 2~ 3  min 并滴加脫鉛劑溶液檢查清液是否出現沉淀),后再加水至刻度,搖勻過濾。
  1. 檢液的轉化及中和吸取濾清后檢液 50 mL 放入 100 mL 容量瓶內, 加入 4 mol/L 鹽酸溶液 10 mL,用少許蒸餾水清洗其頸部的鹽酸,插入 0~100℃溫度計,搖勻后在 68℃的水浴上加熱,待瓶內溫度達到 66℃時(一般 5min 即可達到)起計算轉化時間,控制在 66~68℃ 之間轉化 10 min,轉化期間,應間斷搖動。轉化完畢后,用流動冷水冷卻至室溫,取出溫度計,溫度計所附著的糖液用少許蒸餾水洗入容量瓶內,加入 1 g/L 甲基紅乙醇溶液 2 滴,用 200 g/L 氫氧化鈉溶液中和至微紅色。再冷卻至室溫,加水至 100 mL,搖勻備用。
  2. 檢液的滴定
與 3.2.2 檢液的滴定相同。
  1. 計算
X= 400 ´ F ×100%
m ´V
式中:X 為總糖分含量,以葡萄糖表示(%),結果取到小數點后一位數;F 為 10 mL 裴林氏試劑相當于葡萄糖的含量(g);V 為滴定耗用體積(mL);m 為試樣重量(g)。

5結果與討論

上述 4 種方法的實驗結果如表 1、圖 1。
從表 1、圖 1 中可看出 4 種方法的結果差異較大,總還原法結果普遍偏高,而某檢測所的方法做出的總糖分偏低,2 種方法結果相差將近 10%??傔€原法和行業標準方法相比差值也在 4%左右,糖分分析結果差別大,給糖蜜交易定價造成很大困擾。如何統一檢驗甘蔗糖蜜方法迫在眉睫。

 
表 1 4 種檢測方法總糖分檢測結果 (單位:%)
糖蜜樣品 行標法 總還原物法 某檢測所法 某酒精廠法
A 49.43 51.32 46.81 47.24
B 53.74 55.33 50.46 50.80
C 53.32 54.20 50.11 50.22
D 50.39 53.38 49.60 49.48
E 47.43 48.15 45.25 45.55
F 52.14 53.41 49.36 49.48
G 50.83 52.35 48.59 48.61
H 52.50 52.11 48.33 48.45
I 54.62 55.93 52.45 52.57
J 46.68 48.22 44.81 44.96

糖蜜 4 種分析化驗方法中,《甘蔗糖蜜》行業標準 QB/T2684—2005 目前在制糖企業制糖分析中應用較多,在糖蜜酒精廠或生產車間極少使用,主要原因是沒有配備分析用的檢糖儀,并且檢糖儀使用和維護復雜,不容易被酒精生產廠采用。而總還原物法是采用廣東省糖紙公司和廣州甘蔗糖業研究所編訂的《甘蔗糖蜜酒精生產檢驗方法》的方法,將糖蜜中的蔗糖全部轉化為還原糖,分析測定總還原糖分,該方法相對簡單易行,被糖蜜酒精生產企業廣泛采用。某檢測所法和某酒精廠法的分析方法是由總還原物法根據傳統經驗總結的方法,僅限于個別廠或檢測所使用。由于沒有文獻可查,再此不做過多討論。
 
圖 1 4 種檢測方法總糖分檢測結果(單位:%)
 

行標法和總還原物法檢測結果相差近 4%,筆者認為原因可能是糖蜜中的一些非糖類有機物在蔗糖轉化為還原糖過程中被轉化為還原物,造成總還原物高于總還原糖含量,使糖分偏高。
此外,在 4 種方法中,筆者發現費林氏試劑(甲、乙液)的配制方法相同,但標定費林氏試劑的標準液卻不一樣。行標法和總還原法中所用的標準液為蔗糖,系數為 1 左右,而某檢測所法和某酒精廠法
用的則是葡萄糖,系數為 0.05 左右。從表 1 和圖 1 中可看出行標法和總還原法中數據相近,某檢測所法和某酒精廠法數據相差較小,與 2 種標準液的不同是否直接相關,則有待做更深一步探討。
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